硝酸氧化法是以工業硫酸亞鐵為原料,采用工業硫酸氧化后以工業濃硝酸氧化。FeSO4:HNO3為1:(0.20~0.30):(0.10~0.32),加入水量小于以上三者總量的20%,于0.1~0.2MPa下，攪拌中通入充足的空氣或氧氣,于50~70℃氧化,102~103℃水解聚合而成。反映周期控制在30~60min以內，用HNO3氧化時,成本比較低,反應周期短。所得產品濃度高,易于制成固體產品。若選用工業一級品原料,所得產品可用于飲用水處理，但反應中生成的NO2,會造成環境污染,需增加專門吸收裝置予以處理。利用硝酸與硫酸亞鐵制備聚合硫酸鐵工藝簡單，操作簡便，但是此法需要對其反應生成的NO2進行吸收處置，故此法常見于實驗室，在工業大量生產上一般不用此法。

 聚合硫酸鐵在制備上，主要采用直接氧化法。這種方法主要利用無機氧化劑與亞鐵進行氧化反應制備，主要有雙氧水氧化法、氯酸鉀氧化法、次氯酸鈉氧化法與硝酸氧化法。

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